一.GC-L6氣相色譜儀分析原理 食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 二.GC-L6氣相色譜儀儀器及材料 1.氣相色譜 a).氫焰檢測器(FID) ``` b).氣源:氮?dú)?,氫氣,空氣?/span> 2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦 3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。 4.分析級:正己烷 5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器 三.分析方法 1. 無溶劑機(jī)榨油 2. 正己烷(分析級) 3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 *稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg) 即100 ppm 4 測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線 取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。 5 樣品分析; 稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。 四.儀器的控制 分析條件: 柱 溫:85℃ 氣 化:120℃ 檢 測:120℃ 靈敏度:3 載 氣:0.1MP 進(jìn)樣量:1 ml |